Détermination automatique de la dispersion, des défauts, du durcissement et des caractéristiques thermiques des composites polymères à l'aide de micro

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 2787 (2023) Citer cet article

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La thermographie infrarouge est une technique non destructive qui peut être exploitée dans de nombreux domaines, y compris l'investigation des composites polymères. Basé sur la variation d'émissivité et de diffusivité thermique; les composants, les défauts et l'état de durcissement du composite peuvent être identifiés. Cependant, le traitement manuel des images thermiques qui peuvent contenir des artefacts importants est sujet à une détermination erronée des composants et des propriétés. Dans cette étude, des images thermiques de différents composites polymères à base de graphite/graphène fabriqués à la main, par des techniques de mélange planétaire et par lots ont été analysées à l'aide d'un modèle d'apprentissage automatique. La taille, la forme et l'emplacement de la charge peuvent être identifiés dans les composites polymères et ainsi, la dispersion de différents échantillons a été quantifiée avec une résolution d'environ 20 µm malgré la présence d'artefacts dans l'image thermique. La comparaison de la diffusivité thermique de trois techniques de mélange a été réalisée pour 40 % de graphite dans l'élastomère. Le mélange par lots a démontré une dispersion supérieure au mélange planétaire et manuel car l'indice de dispersion (DI) pour le mélange par lots était de 0,07 tandis que le mélange planétaire et manuel a montré 0,0865 et 0,163 respectivement. Le durcissement a été étudié pour un polymère avec différentes charges (le PDMS a pris 500 s tandis que le PDMS-graphène et la poudre de graphite PDMS ont pris 800 s pour durcir), et une courbe caractéristique thermique a été générée pour comparer la qualité du composite. Par conséquent, les méthodes mentionnées ci-dessus avec des algorithmes d'apprentissage automatique peuvent être un excellent outil pour analyser les composites à la fois quantitativement et qualitativement.

Les composites polymères sont composés de deux matériaux ou plus (matériaux de matrice et de remplissage/renforcement/additifs) qui ont des propriétés supérieures aux propriétés des matériaux individuels1,2,3. En raison de ses propriétés synergiques et de ses applications dans les domaines de l'aérospatiale, de l'automobile, de la marine, de l'énergie et de la consommation, il a suscité l'intérêt de l'industrie et du milieu universitaire4,5,6,7,8. Parmi toutes les charges ou matériaux de renforcement, le graphite ou graphène est devenu un candidat idéal en raison de ses propriétés mécaniques, thermiques et électriques exceptionnelles. Ainsi, les composites polymères à base de graphène ont suscité l'intérêt de la communauté scientifique au cours des dernières décennies.

Les propriétés des composites polymères dépendent largement de la dispersion des matériaux de charge sur la matrice polymère. Ainsi, les performances d'un composite polymère (mauvaises ou bonnes) sont déterminées directement par le degré d'agglomération, ce qui peut entraîner une variation des propriétés du composite. L'étude de la taille, de la forme et de la taille des particules/charges peut être réalisée à l'aide de la microscopie électronique à transmission (MET)9, mais elle est limitée à des échantillons relativement plus petits. La microscopie électronique à balayage peut être une autre technique pour déterminer la dispersion, et Fu et al. ont calculé l'indice de dispersion des nanotubes de carbone (NTC) en divisant les images en grilles10. La majorité des procédures TEM et SEM, qui sont coûteuses et nécessitent un processus de préparation d'échantillon complexe (la préparation d'échantillon peut être destructrice), sont utilisées pour estimer qualitativement la dispersion d'un faible pourcentage en poids de matériaux de remplissage à plus petite échelle11.

Un autre défi lié à l'utilisation intensive des composites polymères est de développer une méthode non destructive pour vérifier la qualité/performance des composites. La méthode ultrasonique (microscopie acoustique impulsionnelle) a été utilisée pour étudier la distribution ou la microstructure des charges dans des échantillons de nanocomposites de carbone préparés à l'aide d'une méthode traditionnelle et d'un mélangeur sous vide12. Les applications potentielles dans l'industrie sont toutefois limitées par la lenteur de préparation des échantillons de cette technique d'évaluation non destructive (END) et sa capacité à scanner uniquement des échantillons plus petits13.

Le développement d'un processus NDE pour mesurer la dispersion quantitativement plutôt que qualitativement, la taille, la forme et l'agglomération des particules/charges peut être une excellente technique pour prédire les performances des composites polymères. La thermographie infrarouge (IR) est une méthode de mesure sans contact des variations de température qui analyse le rayonnement infrarouge émis par un objet14. Parmi les différentes méthodes de thermographie, la thermographie active (excitation externe de l'échantillon) est généralement utilisée pour détecter le défaut surface/sous-surface dans les composites renforcés de fibres ou les structures en béton15. La température de surface obtenue par thermographie IR active (quelques mm de profondeur) peut conduire à la détermination de la température interne des composites (modélisation du transfert de chaleur sur toute la profondeur), ainsi la qualité du composite peut être déterminée16. Pour une analyse approfondie, la thermographie verrouillée peut être une approche utile, cependant, l'opérateur doit modifier la fréquence d'excitation thermique pour les tests17,18. Ces dernières années, les composites avec des charges de taille nano/micro ont considérablement émergé, soulignant le besoin de thermographie à micro-échelle. Par conséquent, la thermographie active infrarouge réalisée à micro-échelle peut être une technique utile pour mesurer la dispersion des charges nano/micro. Par exemple, la thermographie infrarouge a été utilisée par Pantano et al. évaluer la mauvaise dispersion des nanotubes de carbone dans les nanocomposites19. Achraf et al. ont étudié la dispersion (quantifiée sous forme d'indice de dispersion) et les propriétés thermiques de composites polymères de graphène à l'aide d'une thermographie infrarouge à objectif rapproché20. Gresil et al. ont étudié la cartographie de diffusivité thermique de nanocomposites polymères à base de graphène à une résolution de 200 µm par pixel21. La détection des vides ou des défauts est également déterminée pour les composites à base de graphène via la thermographie infrarouge22. Cependant, le processus mentionné ci-dessus pour déterminer la forme et la taille du remplissage/vide/défaut est manuel et prend donc beaucoup de temps dans la chaîne de fabrication. De plus, les images défocalisées ou les images avec des artefacts/vides/tramp fournissent parfois des informations erronées sur la qualité de l'échantillon. Ainsi, la détection automatique des charges, des vides, des défauts et des artefacts doit être utilisée pour des résultats précis. À notre connaissance, la quantification automatique des dispersions/défauts/vides/tramps des composites n'a pas encore été rapportée par la communauté scientifique.

Après avoir produit des images thermiques à partir de chaque expérience, on peut quantifier la dispersion par seuillage de couleur de chaque image à l'aide du traitement d'image. Cependant, pour tirer parti d'une telle quantification en aval, un effort humain irréalisable est nécessaire ; inutile de mentionner le risque important de produire des résultats erronés. Souvent, il est impossible de quantifier correctement la dispersion à partir de données bruyantes ou incomplètes. Les artefacts constituent essentiellement une grande menace pour la quantification car il est difficile de les différencier des nano-charges dans un cadre d'image thermique à moins que l'on ait un accès complet aux cadres d'image suivants (ou précédents) de l'expérience. Le développement récent des techniques de traitement d'images, principalement disponibles via des bibliothèques de démarrage dans MATLAB, Python ou R ; a été très utile dans de tels événements, bien qu'il ne réduise pas l'implication manuelle ni ne garantisse la précision. Un effort plus récent visant à intégrer l'apprentissage automatique dans des tâches de traitement d'images automatisées telles que la segmentation d'images, la suppression du bruit, la détection d'objets, la récupération, etc. a fait ses preuves23,24,25,26,27,28,29,30 et nécessite une évaluation pour la quantification de la dispersion d'une manière similaire. Nous présentons une méthode de quantification de la dispersion de surface à l'aide de l'opérateur neuronal de Fourier, SDFN, qui effectue un apprentissage en quelques coups sur les données thermiques et quantifie automatiquement la dispersion lorsqu'elle est présentée avec des données d'expériences inédites.

L'inclusion de nombreux additifs (tels que des agents promoteurs, des charges, etc.) dans les formulations commerciales conduit à des cinétiques de durcissement complexes, faisant d'une compréhension approfondie du durcissement le prérequis le plus important pour l'optimisation des procédés composites31. En chauffant l'échantillon à partir des conditions ambiantes, la température monte jusqu'à un certain point maximum avant le durcissement (selon les matériaux de remplissage), suivi d'une chute de température soudaine. La vitesse de réaction ou la cinétique de durcissement change en raison de l'influence de la charge (changement des constantes de vitesse)32. Ainsi, l'enregistrement du changement de température par rapport au temps peut fournir des informations sur le durcissement (analyse de durcissement à l'échelle microscopique/en vrac), ce qui est difficile à obtenir par des méthodes conventionnelles telles que la calorimétrie différentielle à balayage (DSC).

Dans cette étude, nous avons effectué une analyse de la dispersion par thermographie infrarouge à micro-échelle dans une large gamme d'échantillons préparés à la main, planétaires et mélangés par lots. Différentes techniques de mélange peuvent modifier considérablement l'efficacité de la dispersion et donc les propriétés du composite. Ces échantillons ont été analysés à l'aide de SDFN et ont ainsi permis de quantifier efficacement la quantité de charge ou la dispersion des composites polymères. La diffusivité thermique quantifie la vitesse de transfert de chaleur dans un échantillon, et la diffusivité des composites polymères est influencée par la dispersion/homogénéité. Ainsi, la cartographie de diffusivité thermique et donc l'indice de dispersion de différentes techniques de mélange ont été comparés. Enfin, l'analyse du durcissement du polymère avec différentes charges et les caractéristiques thermiques des échantillons de mélange manuel, planétaire et discontinu ont été étudiées.

La peau de dragon et l'Ecoflex 00-30 (silicones catalysés au platine) ont été achetés auprès de Smooth-On (États-Unis) et les flocons de graphite (taille moyenne : + 20 mesh (850 microns)) ont été obtenus auprès de Asbury Carbons (États-Unis). Le disulfure de molybdène (MoS2-poudre taille 1,5 μm) a été fourni par ACS Materials LLC. Le kit d'élastomère de silicone SYLGARD™ 184 a été obtenu auprès de Dow Corning. Des nanoplaquettes de graphène (surface 750 m2/g, taille ~ 2 μm) et de la poudre de graphite (~ 20 μm) ont été acquises auprès de Sigma Aldrich (USA) et Fisher Chemicals respectivement.

La peau de dragon, à la fois la partie A et la partie B, a été mélangée avec des flocons de graphite (G) à 2,5, 5, 7,5 et 10 % en poids. Le graphite avec la partie A et la partie B a été mélangé dans un rapport 1: 1 par un simple mélange manuel et des techniques de mélange à cisaillement planétaire à grande vitesse (deux procédures différentes entraînent une dispersion différente dans les composites polymères). Un autre mélange d'un pourcentage plus élevé de graphite (40 % G) dans la partie A et la partie B d'Ecoflex a été effectué dans un mélangeur discontinu Randcastle, où le graphite en vrac est exfolié en graphène par exfoliation par cisaillement33 (deux échantillons ont été préparés, le premier échantillon est à 100 tr/min et 3 min de mélange, le second est de 100 tr/min et 10 min de mélange). Le mélange manuel simple, le mélange planétaire (mélangé à 2000 tr/min pendant 1 min) et les échantillons de mélange par lots seront appelés 2,5/5/7,5/10 % G manuel, 2,5/5/7,5/10 % G planétaire et 40 % G Lot tout au long de ce manuscrit respectivement. Les spécifications de la caméra thermique infrarouge utilisée dans ce projet sont : Caméra—Caméra infrarouge montée Fluke RSE600, résolution—640 × 480, fréquence d'images : 60 Hz, champ de vision—34°H × 25,5°V, sensibilité thermique ≤ 0,040 ° C à une température cible de 30 °C (40 mK).

Pour l'analyse de la dispersion et des caractéristiques thermiques à l'aide de la thermographie IR, des échantillons de G 2,5 à 10 % mélangés à la main et mélangés planétaires (taille de l'échantillon 15 × 8 mm2, épaisseur 1,5 mm) ont été chauffés à l'aide d'un radiateur SpotIR et refroidis pendant 30 s dans l'air ambiant. De plus, pour une analyse de dispersion à plage plus élevée, deux échantillons de mélange à 40 % G Batch (échantillon 1 et échantillon 2) ont été analysés. Enfin, la cartographie de la diffusivité thermique des échantillons 40 % G Batch, 40 % G Planetary et 40 % G Hand, 10 % G (Hand mixed) et 10 % G Planetary échantillons a été réalisée via la méthode d'essai ASTM E1461-Standard modifiée pour la diffusivité thermique. par la méthode Flash34). L'utilisation d'une source laser pour chauffer l'échantillon est coûteuse et l'exposition au laser peut causer plusieurs blessures. Ainsi, au lieu d'utiliser une source laser, nous avons adopté un radiateur SpotIR modèle 4150 qui est livré avec une option de chauffage concentré (contient un réflecteur elliptique, diamètre du spot ~ 0,25 pouce/6,4 mm). Un modèle de contrôleur (Modèle 5420 mA Power Controller) a été utilisé pour contrôler la puissance de 0 à 100 %. Un Arduino a été utilisé pour fournir un signal de courant de 4 à 20 mA pour faire fonctionner le contrôleur, et cela a fourni la puissance équivalente (0 à 100%). Une durée d'impulsion de 200 ms a été définie via la programmation arduino pour chauffer l'échantillon avec le réchauffeur IR. La configuration pour l'analyse des caractéristiques de dispersion et thermiques et le schéma des tests de diffusivité thermique pour les composites polymères sont illustrés aux Fig. 1a, b. La figure 1c illustre le chauffage infrarouge sur la surface contrôlé par le signal d'impulsion Arduino, et la capture infrarouge radiative et émissive via la caméra thermique Fluke RSE600. La microscopie électronique à balayage à émission de champ Zeiss (FESEM) a été utilisée pour examiner la morphologie des surfaces fracturées à froid. À l'aide d'un système réflexe ReniShaw inVia à grossissement de 50 ×, les données Raman ont été recueillies à l'aide d'un laser à 633 nm.

(a) Configuration pour l'analyse de la dispersion et des caractéristiques thermiques des composites polymères par thermographie infrarouge, (b) schéma des tests de diffusivité thermique pour les composites polymères, (c) schéma du chauffage IR sur une surface d'échantillon et capture IR via la caméra thermique Fluke RSE600.

Comme mentionné dans la section précédente, l'objectif est de comprendre le schéma des nano/micro charges à partir d'images thermiques. Puisqu'il s'agit de données de série chronologique et que la chaleur varie proportionnellement avec le temps, chaque image représente essentiellement une distribution différente de la température. L'opérateur neuronal de Fourier a été introduit pour la première fois pour résoudre la famille des PDE30. Ainsi, pour tirer parti de son efficacité, le modèle SDFN a été proposé, qui comprend la nature sous-jacente de la composition du matériau, sans prêter uniquement attention à la signature thermique particulière de cette image. Pour former le modèle, 9 données expérimentales différentes ont été recueillies avec une composition et une température de matériau variables. L'idée derrière la génération d'un tel ensemble de données est que si le modèle doit comprendre avec précision et généraliser la représentation des nanopores dans des données inédites de températures variables, il doit d'abord apprendre d'un ensemble de données diversifié. Une fois formé sur les données de ces 9 expériences, le modèle peut être déployé pour quantifier la dispersion d'une image thermique qu'il n'a jamais vue auparavant.

L'architecture SDFN est illustrée schématiquement sur la figure S1. L'opérateur neuronal a 7 couches - les deux premières couches (P) sont pour la représentation des caractéristiques de haute dimension (couches édifiantes) et la dernière couche est pour la projection à la dimension cible (couche de projection). Les autres couches sont chacune une combinaison de sous-couches de Fourier et linéaires. Une image de taille M × N × 3 est envoyée au réseau. Ici M est la largeur, N est la hauteur et 3 est le nombre de canaux. Les deux premiers canaux sont une représentation maillée des coordonnées x et des coordonnées y de l'image thermique. Le troisième canal est la signature thermique elle-même. Le réseau élève d'abord cette image M × N × 3 à la taille M × N × W , où W est un hyperparamètre. Ceci est passé par \({\mathcal{F}}\) qui applique la transformée de Fourier discrète sur cela et conserve les 30 modes de fréquence inférieure à partir de ces données de haute dimension. L'idée principale derrière le maintien de ces modes de fréquence inférieure est de bien généraliser les images et d'éviter les bruits qui sont principalement incorporés en tant que fréquence plus élevée. Ensuite, il passe par la couche R. C'est la couche où le modèle optimise et enregistre les multiplicateurs pour les composantes de Fourier. Ensuite, la sortie de la couche R est transformée à l'aide de la transformée de Fourier inverse à \({\mathcal{F}}^{ - 1}\). Il existe également une couche linéaire W qui contient des poids à multiplier par l'entrée brute. La sortie de la sous-couche linéaire W est ajoutée à la sortie de \({\mathcal{F}}^{ - 1}\). Plus tard, cette sortie combinée passe par une fonction d'activation GELU, σ35. La fonction d'activation désigne la fin d'une couche de Fourier. Enfin, la sortie de trois de ces couches est ensuite transmise à une couche de projection Q qui transforme les données de haute dimension en une image de taille M × N × 1, qui est notre sortie attendue, c'est-à-dire des images de seuil. Une fois cette sortie produite, n'importe qui peut compter trivialement les pixels noirs et rapporter la dispersion de la surface.

La matrice élastomère/polymère a une émissivité différente par rapport aux charges/additifs ajoutés dans les composites. Ainsi, les charges peuvent être détectées facilement à l'aide d'une caméra thermique IR. Grâce à l'analyse de l'image obtenue par la caméra infrarouge, la dispersion dans la surface peut être détectée. Grâce au traitement d'image, la quantification de la dispersion est possible en temps réel, et cela peut être une méthode utile pour analyser la taille, la forme, les vides ou tout matériau étranger présent dans les composites. Dans une chaîne de fabrication ou de production, cette méthode mentionnée ci-dessus peut être appliquée pour déterminer si le lot est de qualité standard ou non.

La figure 2 montre la signature thermique (température dans chaque pixel) obtenue à partir de la caméra infrarouge, suivie de l'image prédite et de l'image réelle obtenue à partir du traitement d'image et de l'algorithme d'apprentissage automatique (pour 2,5 % G Planetary, 2,5 % G Hand, 10 % G Planetary et 2,5 % G Échantillons manuels). Les charges se distinguent clairement malgré les défauts de fabrication/artefacts/images floues dues à la configuration expérimentale manuelle et à la génération avec perte. Ensuite, l'image réelle montre la dispersion qui a été produite manuellement pour entraîner le modèle d'apprentissage automatique. C'est la seule fois où le modèle nécessite cet effort manuel. Le modèle a été entraîné dans 4 configurations différentes avec respectivement 50, 100, 200 et 500 données. Même lorsqu'elles sont entraînées avec 50 images (en moyenne ~ 5 images de chaque expérience), les images prédites sont proches de l'image réelle, bien qu'elles ne soient pas optimales. La perte de test et la perte d'entraînement du modèle SDFN avec cette configuration variable d'exécutions sont illustrées à la Fig. S2. Comme prévu, le modèle entraîné sur 500 données atteint une perte d'entraînement minimale (~ 0,06) et converge ainsi. Pour un résultat optimal, une taille de jeu de données d'entraînement de 200 ou 500 peut être utilisée. De plus, des images thermiques, prédites et de test d'échantillons G Hand et Planetary à 5% et 7,5% sont illustrées à la Fig. S3. Pour la plus grande quantité de graphite et de graphène, des échantillons de mélange de lots de 40 % G ont également été inspectés de près. Images de microscopie électronique à balayage (MEB) pour 40 % en poids. Le lot G a été illustré sur les figures 3a, b. Ces images indiquent les flocons de graphène et leurs formes dans différents emplacements spatiaux. La spectroscopie Raman fournit une technique fiable pour déterminer le nombre de couches et certaines autres propriétés dans un matériau à base de carbone36. L'intensité normalisée de la bande 2D est de 0, 52 par rapport à la bande G (I2D / IG) (Fig. 3c), ce qui indique que peu de couches de graphène se sont formées lors de l'exfoliation du graphène. Ainsi, le graphite aux côtés du graphène a également été détecté en thermographie, et la signature thermique et les images prédites d'un échantillon de 40% G Batch ont été montrées sur les Fig. 4a, b. La figure 4c,d représente les images vraies et binaires de l'échantillon. Comme le graphite/graphène a été dispersé de manière aléatoire, la dispersion de surface peut être calculée en utilisant la formule suivante dans l'Eq. (1)37 :

où Aflake est la zone de pixel de la région de remplissage (région noire) et Atotal est la zone totale. Dispersion de surface calculée à partir de l'Eq. (1) pour différents processus de mélange (des échantillons ont été préparés avec des quantités faibles et élevées de graphite (G) % via un mélange manuel et planétaire) est illustré à la Fig. 4e. La dispersion des échantillons Low G Hand et Planetary était respectivement de 2,6619 et 2,7929, ce qui représente une meilleure dispersion sur le mélange planétaire. Pour les échantillons High G, la dispersion planétaire de l'échantillon était de 9,5593 % alors que pour le mélange manuel, elle était de 6,7509 %. Ceci illustre davantage la meilleure capacité de mélange (moins d'agglomération) du mélange planétaire. D'autre part, l'échantillon fabriqué à partir d'un mélange discontinu a montré une dispersion de surface de 25,4863 %. Ainsi, la dispersion/distribution de surface peut être obtenue à l'aide de la thermographie à micro-échelle qui peut être utile pour déterminer les performances des composites lorsque le phénomène de surface (mouillabilité de surface, conductivité) est important.

Image thermique, prédiction correspondante et image vraie pour (a) 2,5 % G planétaire, (b) 2,5 % G main, (c) 10 % G planétaire, (d) 10 % G main. L'image thermique est alimentée manuellement dans le traitement d'image pour supprimer les artefacts ou les vides ou le flou (barre d'échelle = 1000 microns, englobant la zone de cercle rouge remarque un artefact dû à la marque du conteneur, englobant la zone rectangulaire remarque la zone vide). L'image thermique est ensuite introduite dans le modèle d'apprentissage automatique pour obtenir la véritable fabrication. En alimentant quelques signatures thermiques, cette méthode d'apprentissage peut montrer la véritable fabrication d'une manière très rapide.

( a et b ) Image SEM montrant la morphologie du graphène dans un échantillon de 40 % G Batch à différents endroits, ( c ) Spectroscopie Raman d'un échantillon de 40 % G Batch.

(a) Image thermique obtenue pour 40 % de mélange G Batch (flou dans le coin supérieur gauche), (b – d) image prédite correspondante, image vraie et binaire obtenue via l'apprentissage automatique et le traitement d'image (suppression du flou dû à de mise au point) de l'image thermique en (a), (e) Dispersion (%) de différents processus de mélange calculés à partir des pixels de surface des composites.

Pour les composites polymères, les vides sont généralement le résultat d'une mauvaise fabrication ou fabrication du matériau, et affectent donc les propriétés mécaniques et la durée de vie des composites. Il peut également servir de site d'initiation de fissures et de pénétration d'humidité38. Ainsi, pour obtenir la propriété souhaitée des composites polymères, les vides doivent être évités. L'analyse du vide à l'aide d'une microscopie conventionnelle ou d'une image optique est fastidieuse, cependant, l'utilisation de vides par thermographie infrarouge peut être identifiée car ils montreront une signature de température différente de celle des charges et de la matrice polymère. Ainsi, en analysant chaque pixel, des régions similaires (matériau vide/tramp) peuvent être déterminées car la température sera dans une plage spécifique. Pour vérifier cette hypothèse, des composites élastomères avec des régions spécifiques ont été préparés avec des charges de MoS2, puis mélangés avec des charges de graphite et une autre région sans charges. La figure S4 montre que les régions de remplissage MoS2 et graphite ont respectivement des températures moyennes inférieures et supérieures à celles de la région polymère. Ceci est attribué à l'émissivité distinctive des différentes régions de l'échantillon. Ainsi, tout matériau étranger présent dans un échantillon composite polymère peut ainsi être identifié par thermographie infrarouge.

La cartographie de la diffusivité thermique a été réalisée à l'aide de la méthode d'essai standard ASTM E1461 pour la diffusivité thermique par la méthode Flash21,39. Pour le même pourcentage en poids, le niveau de dispersion des charges de graphite est différent dans les échantillons préparés par différentes méthodes (mélange manuel, planétaire ou discontinu). À l'aide d'une source thermique pulsée (chauffage SpotIR), la température de la face arrière a été enregistrée par une caméra thermique IR Fluke RSE600. La demi-vie (t1/2) requise depuis le début de l'impulsion pour la température de la face arrière depuis la ligne de base jusqu'à son maximum est nécessaire pour mesurer la diffusivité thermique, α. En utilisant l'équation suivante. (2), la diffusivité thermique peut être mesurée :

où L est l'épaisseur de l'échantillon. Pour l'expérience de diffusivité thermique, la résolution géométrique pour les tests de diffusivité thermique était d'environ 0,1 mm/pixel. Comme la caméra IR divise l'image entière en 640 × 480 pixels, en analysant chaque pixel, la diffusivité thermique de l'échantillon a été déterminée. Il pourrait y avoir eu des pertes de chaleur et un chauffage non uniforme dans notre expérience car l'échantillon a été chauffé dans une zone d'un diamètre d'environ 6,4 mm. Ainsi, la diffusivité thermique relative a été déterminée pour comparer la dispersion dans les composites polymères dans une approche semi-quantitative à l'aide de l'apprentissage automatique. Ainsi, l'indice de dispersion (DI) est calculé à partir de la diffusivité thermique pour quantifier l'homogénéisation/dispersion des composites. L'indice de dispersion est donné par (Eq. 3):

où αmin et αmax désignent la diffusivité thermique minimale et maximale de l'échantillon. DI varie entre 0 et 1, une valeur proche de 0 signifie une dispersion uniforme de la charge.

Trois méthodes de mélange différentes (Hand, Planetary et Batch) ont été utilisées pour comparer la dispersion des échantillons et assurer ainsi la qualité d'homogénéité de ces méthodes. En prenant la température moyenne sur toute la surface de l'échantillon, le profil de température est indiqué pour les échantillons de mélange à 40 % G, 40 % G planétaire et 40 % G batch respectivement sur les figures 5a à c. Le demi-temps de montée (t1/2) a été calculé à partir du profil de température. En mesurant chaque demi-temps de montée de pixel (t1/2), la diffusivité thermique dans chaque pixel a été calculée. Pour calculer l'indice de dispersion pour une zone spécifique, la diffusivité thermique maximale et minimale est nécessaire. Par conséquent, nous avons déterminé la dispersion en divisant la zone en 4 carrés. La figure 5d représente l'indice de dispersion avec des barres d'erreur pour chacun des échantillons. L'indice de dispersion moyen pour le mélange manuel, planétaire et discontinu (échantillon entier) était de 0,163, 0,0865 et 0,07, respectivement. Cependant, l'échantillon de mélange manuel a montré une large gamme de dispersion à différentes positions, et pour l'échantillon planétaire a montré un indice de dispersion de 0,04 à 0,10. L'échantillon de mélange par lots représente une plage plus étroite d'indice de dispersion, ce qui signifie que la dispersion des charges est presque la même (homogène) dans tout le composite. Cela garantit que le mélange discontinu surpasse le planétaire en termes d'homogénéité de la charge, tandis que le planétaire surpasse le mélange manuel.

Diffusivité thermique de 40 % G Ecoflex préparé par (a) mélange manuel, (b) mélange planétaire, (c) mélange discontinu, (d) comparaison de l'indice de dispersion (DI) du mélange manuel, planétaire et discontinu.

Les composites polymères présentent un changement rapide de température (réaction exothermique) signifiant une transition d'un fluide visqueux à un solide pendant le durcissement. Une chambre imprimée en 3D personnalisée (3 × 4 × 2 mm3) a été utilisée comme porte-échantillon, puis une chaleur constante a été fournie via le réchauffeur (Fig. 6a). La même caméra thermique Fluke RSE600 IR avec micro-lentille a été utilisée pour mesurer les phénomènes de durcissement et de caractéristiques thermiques. En conséquence, une résolution plus élevée (20 µm/pixel) pour chaque pixel individuel a été obtenue pour étudier le phénomène de durcissement dans les composites polymères. La tendance de la température maximale atteinte par le polydiméthylsiloxane (PDMS)-MoS2, puis le PDMS sans charge et le PDMS avec une charge plus grande respectivement. Ainsi, le durcissement peut être déterminé lorsque la température maximale constante dévie rapidement. Alors que le PDMS-graphène et le PDMS Graphite Flake (PDMS G Flake) durcissent en 950 s environ, le PDMS (sans charge) prend 500 s pour durcir (Fig. 6b). MoS2 prend environ 520 s pour durcir, contre 800 s pour la poudre de graphite PDMS (poudre PDMS G). Le changement rapide de température ou de durcissement est illustré à la Fig. 6c – e pour différents composites. En conséquence, cette méthode peut montrer comment les charges affectent le durcissement des composites à l'échelle microscopique, ce qui est difficile à faire avec des techniques traditionnelles comme la calorimétrie différentielle à balayage.

(a) Schéma de l'analyse de durcissement à micro-échelle à l'aide d'un fil nichrome dans une chambre imprimée en 3D. (b) Analyse de durcissement de différentes charges avec du polymère PDMS (la ligne verticale à double flèche représente le durcissement. Changement rapide de température pendant le durcissement pour (c) la poudre PDMS G, (d) le PDMS MoS2, (e) le graphène PDMS et le flocon PDMS G. Thermique courbe caractéristique de la peau de dragon, 2,5 %, 5 %, 7,5 % G Échantillons (chaque échantillon a été chauffé par un radiateur SpotIR pendant 30 s puis refroidi pendant 30 s supplémentaires) préparé par (f) mélange manuel et (g) mélange planétaire .

La figure 6f,g montre la courbe de chauffage et de refroidissement des composites polymères et fournit la température moyenne en temps réel sur toute la zone de l'échantillon. Le polymère de peau de dragon sans charges atteint un changement de température maximal de ~ 14 ° C à 30 s de la température ambiante, tandis que le changement de température augmente (~ 24 à ~ 28 ° C) lorsque les pourcentages de graphite augmentent de 2, 5 à 7, 5 à 30 s. Cela est dû à la raison de l'ajout de charges dans la matrice polymère (le graphite a une conductivité thermique plus élevée que l'élastomère) et augmente ainsi le transfert de chaleur total dans les composites. Les composites de charges agglomérées ont une conductivité thermique différente de celle des composites homogènes/bien dispersés. Des flocons de graphite bien dispersés peuvent transférer la chaleur à la matrice polymère et ainsi la température moyenne diminue dans les échantillons planétaires par rapport aux échantillons de mélange manuel normaux. Une tendance similaire a également été trouvée à partir des caractéristiques thermiques d'échantillons planétaires de 2,5% à 7,5% G, mais le changement de température augmente de ~ 17 à ~ 25 ° C à 30 s. Pour un échantillon bien dispersé comme le mélange planétaire, le changement de température à 30 s sera dans une plage pour un pourcentage en poids spécifique. Ainsi, l'obtention de la température de surface avant de l'échantillon (soit en ciblant une surface plus petite ou une surface plus grande) peut indiquer la qualité de l'échantillon. Les caractéristiques thermiques de deux échantillons Ecoflex à 40 % G ont également été présentées à la Fig. S5. Comme la fabrication des échantillons des deux échantillons était différente, le changement de température (écart d'environ 3,5 ° C à 30 s) était différent. Par conséquent, le comportement thermique utilisant la thermographie infrarouge et sa comparaison avec un échantillon standard pourrait être une excellente plate-forme pour examiner des échantillons composites de bonne ou de mauvaise qualité dans une chaîne de fabrication.

Les signatures thermiques des composites à l'échelle microscopique peuvent fournir des informations importantes sur les performances des micro/nanocomposites. Dans notre expérience, utilisant des images thermiques à micro-échelle et l'apprentissage automatique, nous avons analysé la dispersion, la diffusivité thermique, le durcissement et l'indice de dispersion des composites à base de graphite/graphène dans la plage de 2,5 % à 40 % de rapport en poids pour différentes techniques de mélange. Pour la dispersion, le mélange discontinu a montré une meilleure homogénéité que le mélange planétaire et manuel. L'indice de dispersion pour le mélange discontinu, planétaire et manuel pour les échantillons de graphite à 40 % était de 0,07, 0,0865 et 0,163 respectivement. La détection de matériaux clochards/vides/défauts dans un composite polymère a été étudiée avec ce modèle basé sur l'apprentissage automatique. Le phénomène de durcissement du polymère avec différentes charges a également été analysé et il a été démontré que le temps de durcissement diffère en raison du type et de la taille de la charge dans la matrice polymère. Ainsi, la thermographie infrarouge intégrée à notre modèle d'apprentissage automatique (SDFN) peut être un excellent outil non destructif pour les applications aérospatiales et industrielles où la qualité des composites peut être mesurée automatiquement à la fois qualitativement et quantitativement en temps réel. À l'avenir, nous étendrons ce travail pour étudier en profondeur les défauts ou les vides dans un composite polymère.

Les ensembles de données utilisés et/ou analysés au cours de l'étude en cours sont disponibles auprès de l'auteur correspondant sur demande raisonnable.

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Cette recherche est soutenue financièrement par la National Science Foundation (NSF) sous le numéro de subvention ERI 2138574. Les auteurs remercient gentiment le soutien expérimental fourni par Elmmer Vera Alvarado de l'Université du Texas Rio Grande Valley.

Fondation nationale des sciences, ERI 2138574.

Département de génie mécanique, Université du Texas Rio Grande Valley, Édimbourg, TX, 78539, États-Unis

Md Ashiqur Rahman et Ali Ashraf

Département d'informatique, Université Purdue, West Lafayette, IN, 47907, États-Unis

Mirza Masfiqur Rahman

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Le manuscrit a été écrit grâce aux contributions de tous les auteurs. Tous les auteurs ont donné leur approbation pour la version finale du manuscrit.

Correspondance à Ali Ashraf.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

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Reçu : 12 novembre 2022

Accepté : 01 février 2023

Publié: 16 février 2023

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-023-29270-z

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