Effets des nanoparticules Al2O3, SiO2 et g | Bétonnière Cie., Ltd de Gansu

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 2720 (2023) Citer cet article

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Des questions environnementales sont soulevées concernant la production de ciment Portland. En conséquence, le biociment sert de substitut fiable au ciment Portland dans les projets de construction écologiques. Cette étude a créé une toute nouvelle technique pour créer du biociment de haute qualité à partir de déchets agricoles. La technique est basée sur des nanomatériaux qui améliorent et accélèrent le processus « Microbially Induced Calcite Precipitation (MICP) », ce qui améliore la qualité du biociment produit. Le mélange a ensuite été mélangé avec l'ajout de 5 mg/l de nanofeuillets de nitrure de carbone graphitique (g-C3N4 NSs), de nanoparticules d'alumine (Al2O3 NPs) ou de nanoparticules de silice (SiO2 NPs). Le rapport ciment/sable était de 1/3, le rapport cendres/ciment était de 1/9 et le rapport eau/ciment était de 1/2. Des moules à cubes ont été préparés, puis coulés et compactés. Après démoulage, tous les spécimens ont été durcis dans un milieu de bouillon nutritif-urée (NBU) jusqu'au test à 28 jours. Le milieu a été réapprovisionné à un intervalle de 7 jours. Les résultats montrent que l'ajout de 5 mg/l de g-C3N4 NS avec de la cendre d'épi de maïs a fourni la "résistance à la compression" la plus élevée et la "résistance à la flexion" la plus élevée des cubes de mortier de biociment de 18 et 7,6 mégapascals (MPa), respectivement ; et une "Absorption d'eau" acceptable (5,42%) par rapport à tous les autres traitements. Ce traitement a fourni une réduction de la "résistance à la compression", de la "résistance à la flexion" et de "l'absorption d'eau" de 1,67, 1,26 et 1,21 fois le témoin (ciment Portland standard). Il a été conclu que l'ajout de 5 mg/l de g-C3N4 NS au mélange cimentaire améliore ses propriétés, où le biociment résultant est un substitut prometteur au ciment Portland conventionnel. L'ajout de nanomatériaux au ciment réduit sa perméabilité aux ions, augmentant sa résistance et sa durabilité. L'utilisation de ces nanomatériaux peut améliorer les performances des infrastructures en béton. L'utilisation de nanoparticules est une solution efficace pour réduire l'impact environnemental lié à la production de béton.

Le biociment est un nouveau matériau de construction écologique fabriqué à partir de déchets agricoles. L'utilisation du biociment a démontré des avantages environnementaux, économiques et techniques. Le béton obtenu est appelé "béton vert"1,2. Le biociment améliore considérablement la résistance du mortier aux attaques acides. De plus, le mortier de biociment a une meilleure résistance à la perméabilité à l'eau que le ciment Portland seul3. De Muynck et al.4 ont inventé les termes suivants : biominéralisation ou biodépôt de CaCO3, biomortier et biobéton fabriqués à partir de biociment. Les biodéchets suivants peuvent être utilisés comme matières premières pour la production de biociment : balle de riz, paille de riz, vétiver, épi de maïs, canne à sucre, coque de palmier à huile, paille de blé, tige de lin, feuille de bambou, boues d'épuration, microalgues, sciure de bois et boues de papeterie3 ,4,5,6,7.

La "Nanotechnologie" peut être définie comme l'étude, l'exploitation et l'utilisation de matériaux de taille comprise entre 1 et 100 nm appelés "Nanomatériaux", où 1 nm (nm) est égal à 10−9 m. Les nanomatériaux peuvent être synthétisés sous forme de nanocubes, de nanofils, de nanobâtonnets, de nanotubes et de nanoparticules (nanosphères et nanocapsules). Les principales caractéristiques des nanomatériaux diffèrent fondamentalement du matériau d'origine8.

La rétrogradation des constructions en ciment est un problème répandu car elles ont une perméabilité élevée, laissant pénétrer l'eau et conduisant à la corrosion. La mise en œuvre de scellants, par exemple le biociment, est un puissant moyen d'augmenter la durabilité du béton9. Des cendres de déchets agricoles peuvent être ajoutées pour remplacer seulement 6 à 20 % du ciment Portland. La résistance du biociment diminue lors de l'utilisation de cendres de résidus organiques plus élevés1. Cela entrave l'expansion de l'utilisation du biociment et limite également les avantages environnementaux de l'utilisation du biociment.

Les nanomatériaux sont supposés améliorer les capacités de liaison entre les différents composants des matériaux cimentaires. Ainsi, l'utilisation de nanomatériaux permet l'ajout de cendres de résidus organiques pour remplacer une quantité supérieure à 20% du ciment Portland tout en conservant la résistance du biociment produit. Par conséquent, cela affecte positivement les propriétés techniques, en particulier les propriétés mécaniques, du mortier et du béton produits à partir de biociment. De plus, on suppose que les nanomatériaux biostimulent les bactéries et augmentent leur activité, ce qui accélère la biominéralisation, entraînant une augmentation de la quantité et du taux de précipitation de CaCO3. Cela conduit finalement à sceller les fissures du béton. Les nanomatériaux tels que la nano-silice (nano-SiO2), la nano-alumine (nano-Al2O3), le nano-oxyde ferrique (nano-Fe2O3), le nano-oxyde de titane (nano-TiO2), les nanotubes de carbone (NTC), le graphène et l'oxyde de graphène peut être mélangé à des matériaux à base de ciment10. Plusieurs chercheurs ont étudié l'incorporation des nanomatériaux dans les matériaux à base de ciment ces dernières années. La combinaison de composites cimentaires et de nanomatériaux a le potentiel d'améliorer la résistance mécanique des structures en béton résultantes11,12,13,14,15. La nano-silice est un nanomatériau couramment utilisé dans les composites à base de ciment. Ce matériau accélère l'hydratation du ciment en générant du silicate de calcium hydraté (C–S–H) et en dissolvant des silicates tricalciques (C3S)16. De plus, la nano-silice agit comme un germe pour la nucléation C–S–H, ce qui accélère l'hydratation du ciment16. L'ajout de nano-silice aux matériaux à base de ciment peut améliorer leur durabilité, leur maniabilité et leurs propriétés mécaniques17. Les particules de nano-Al2O3, en revanche, peuvent augmenter la résistance à la compression des matériaux à base de ciment18,19. Avec un dosage de 0,25 % en poids de ciment, les nanofibres Al2O3 peuvent augmenter la résistance à la compression des matériaux à base de ciment jusqu'à 30 %16. Les nanoparticules améliorent la résistance et la durabilité du béton en stimulant la réaction d'hydratation et en remplissant les micropores de la structure de la pâte de ciment. Cela diminue la porosité du béton, améliorant la résistance et les propriétés mécaniques du mortier de ciment10.

Cette étude vise à renforcer le biociment produit à partir de déchets agricoles à l'aide de nanomatériaux. Les objectifs spécifiques sont les suivants : augmenter la quantité de cendres de déchets agricoles pouvant être ajoutées au mélange de ciment Portland pour produire du biociment, tout en maintenant les propriétés techniques du biociment produit. Améliorer les capacités de liaison entre les différents matériaux cimentaires en utilisant des nanomatériaux. La biostimulation des cellules bactériennes pour accélérer la biominéralisation entraîne une augmentation de la quantité et du taux de précipitation de CaCO3 qui scelle les fissures du béton. Étudier les propriétés techniques suivantes du biociment résultant : "Résistance à la compression", "Résistance à la flexion" et "Absorption d'eau".

La capacité des bactéries à hydrolyser l'urée à l'aide d'uréase a été testée sur un milieu solide, l'Urea Agar Base (UAB) de Christensen. La figure 1 présente l'activité qualitative de l'uréase sur des pentes après 24 h d'incubation. L'activité positive de l'uréase s'est produite dans les pentes où elle est passée du jaune au rose par rapport au témoin négatif (milieu non inoculé) qui n'a pas changé du jaune, et la libération d'odeur d'ammoniac a été détectée. Cette élévation du pH fait passer l'indicateur du jaune au rose comme décrit par Prescott20 et Hammad et al.21. Vingt-huit isolats ont été acquis à partir de la "technique de culture d'enrichissement". Dix souches de bactéries provenaient de l'échantillon de sol, huit souches de l'échantillon de boue humide et sept de l'échantillon de boue sèche.

Activité uréasique qualitative sur pentes après 24h d'incubation (2% d'urée).

"Qualitative Urease Assay" a été réalisé, où vingt-huit souches ont été choisies en fonction de la morphologie de la colonie et examinées pour l'activité de l'uréase en utilisant la gélose de Christensen comme décrit par Anitha et al.20. Sur les 28 souches, 5 souches (Fig. 2 : Groupe A) étaient positives au test à l'uréase et capables de rendre la plaque de gélose de Christensen totalement rose en 24 h à 5 % et 10 % de concentrations d'urée. Cet isolat a été désigné par des numéros (4, 5, 10, 13, 28) et utilisé pour la production de biociment. Les autres souches inefficaces (Fig. 2 : groupe B) ont été exclues.

Sélection de souches pour l'activité uréase en utilisant la gélose de Christensen (Groupe A : positif pour le test à l'uréase, Groupe B : inefficace à 5 % et 10 % d'urée).

Le "dosage quantitatif de l'uréase" a été effectué à l'aide d'un conductimètre a été préféré dans cette enquête car il s'agit d'une méthode précise et fiable. Lorsque l'enzyme a été ajoutée au substrat, la conductivité a été mesurée aux minutes 0, 15, 30, 45 et 75, où 5 types de bactéries ont été examinés (tableau 1).

Les coefficients de corrélation élevés ont indiqué une forte dépendance entre l'augmentation de la conductivité et l'hydrolyse de l'urée ; qui a fait l'activité enzymatique qui a été appelée par le taux d'augmentation de la conductivité23. Les résultats étaient de 1,63, 3,4, 4,75, 5,88, 7,13, 8,86, 10,31, 28,7, 32,6 et 34,5 mS/m pour les jours 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 14, 21 et 28, respectivement. . En conséquence, une augmentation de la valeur de la conductivité électrique a été observée sur la période de 28 jours, ce qui indique la croissance et l'activité des bactéries et la dégradation de l'urée, et donc la précipitation du CaCO3.

Le milieu CPA a été mis en œuvre pour la précipitation de CaCO324. Un précipité blanc de cristaux de CaCO3 a été précipité dans de l'agar. La figure 3 présente la précipitation du CaCO3 après 6 jours d'incubation.

Zones de précipitation CaCO3 par microscopie (après 6 jours d'incubation), où (a) souche 28, et (b) souche 10.

Après inoculation du NB-U/Ca, une poudre blanche a été observée dans le milieu et augmentée par incubation. Après 7 jours d'incubation, le précipité de CaCO3 a été recueilli et pesé. Le tableau 2 présente les poids du précipité. La formation de précipité de CaCO3 était due à l'hydrolyse de l'urée qui a entraîné la production d'ammoniac et de carbonate. L'ammoniac augmente le pH du milieu, ce qui favorise la précipitation de CaCO3. Le carbonate fixe les ions calcium disponibles dans les milieux, ce qui entraîne la création de cristaux de CaCO3 qui se sont accumulés dans la gélose et le bouillon comme décrit dans la littérature24,25

Des nanoparticules d'alumine ont été synthétisées par précipitation contrôlée en solution aqueuse. La taille de la nano-alumine préparée illustrée sur la figure 4a qui montre la taille moyenne des particules était de 3 ± 0, 5 nm avec une forme sphérique. Les compositions chimiques de l'échantillon d'oxyde d'aluminium actuel après recuit ont été déterminées à l'aide d'EDS et sont présentées sur la figure 4b. La présence d'éléments aluminium et oxygène à 38% poids et 62% poids sans impuretés est révélée par une étude spectrale, qui confirme la stoechiométrie des nanomatériaux d'oxyde d'aluminium synthétisés par la méthode de précipitation. XRD a été mis en œuvre pour caractériser les poudres des nanoparticules d'alumine préparées en fonction de leur degré de cristallinité et de la taille des cristallites. Selon les données standard (carte JCPDS n° 44–1482), tous les pics de la Fig. 4c correspondaient bien aux pics de diffraction caractéristiques de γ-Al2O3 à 19,44°, 37,59°, 45,84° et 67,00° correspondant à ( 220), (311), (400), (440) plans, respectivement en bon accord avec la phase de boehmite (ɣ-Al2O3) et la taille des particules a été évaluée par l'équation de Scherrer, où la moyenne des tailles des particules de cristallite était de 3 ± 0,5 nm ce qui est en accord avec les résultats obtenus par MET. La surface spécifique est de 164,182 m2 g-1, le volume poreux total (0,19 cc/g) et la taille moyenne des pores (2,315 nm). La figure 4d montre les spectres FT-IR de nanoparticules d'Al2O3 et de nanoparticules d'Al2O3 modifiées par un acide, où le pic à 3455,6 cm-1 est le pic de vibrations d'étirement pour le groupe hydroxyle dans les nanoparticules d'Al2O3. Le pic de vibrations de flexion du groupement hydroxyle des nanoparticules d'Al2O3 apparaît à 1632,17 cm-1. Les nanoparticules d'Al2O3 ont des pics de vibrations d'étirement d'Al-O à 556,16 cm-1 et 730 cm-126.

L'image SEM des NP Al2O3 préparées (a), EDS (b) montre la composition des NP Al2O3, les modèles XRD (c) et le spectre FTIR (d), respectivement.

L'image SEM de la nanosilice synthétisée est présentée sur la figure 5a. Les nanoparticules sphériques possèdent une distribution satisfaisante et la taille moyenne des particules est d'environ 4,0 ± 2,0 nm avec une forme amorphe. Le spectre EDS sur un SEM (Fig. 5b) a examiné la structure chimique des NP de SiO2. Le résultat montre les pics O et Si (47,9 % en poids et 52,1 % en poids), vérifiant la haute pureté de l'échantillon, respectivement. La surface spécifique est de 478,56 m2 g-1, le volume poreux total (0,458 cc/g) et la taille moyenne des pores (1,912 nm). En comparant notre spectre XRD obtenu à partir de la carte JCPDS # 850 335 pour SiO2, nous pouvons assurer que le matériau formé est des nanoparticules de SiO2 (Quartz), car les pics révèlent la formation de particules ayant des dimensions dans la gamme nm (Fig. 5c) et le réflexion à partir des plans (100), (110), (102), (111), (200) et (201), respectivement à 2θ valeurs 20,861°, 36,550°, 39,470°, 40,296°, 42,457° et 45,800° pour l'échantillon synthétisé par voie sol-gel. Le diagramme XRD montre clairement que le matériau formé a une structure cristalline hexagonale. De plus, la spectroscopie FTIR est un outil utile pour détecter les groupes de liaison dans la nanostructure (Fig. 5d). Les pics autour de 1033, 722 et 665 cm−1 sont typiques de l'étirement asymétrique Si–O–Si, de l'étirement symétrique et de la flexion, respectivement. Ces pics sont des pics de base indiquant la structure de la silice, le pic autour de 1605 cm-1 pour la vibration de flexion H–O–H et un large pic autour de 3425 cm-1 dû aux molécules d'eau adsorbées, ce qui est en accord avec les résultats d'Alandiyjany et al.27 .

Caractérisation des nanoparticules de SiO2 préparées ; Image SEM (a), EDS (b), XRD (c) et FTIR (d).

Le g-C3N4 vierge, sous forme de structures en couches et empilées typiques, a été observé dans l'échantillon, comme le montre l'image SEM donnée sur la figure 6a, qui est composée de nanofeuilles de feuilles comme des structures et plus moelleuses avec une surface spécifique de 99,011 m2 g-1. Le spectre EDS montre que seuls les éléments C, N et O sont présents (35,27 % en poids pour C, 52,47 % en poids pour N et 12,27 % en poids pour O), assurant ainsi l'absence de toute autre impureté (Fig. 6b). Le diagramme XRD de nanomatériaux purs de g-C3N4 a montré que les pics à 26,73 ° et 13,37 ° peuvent être attribués au plan cristallin d'emballage structurel intercouche (0 0 2) et aux plans de diffraction d'empilement interplanaire (1 0 0), respectivement. Le pic élevé à 26, 73 ° démontre la réflexion d'empilement des structures aromatiques conjuguées, découvrant une structure graphitique avec une distance intercouche de 0, 326 nm (Fig. 6c). Le spectre FTIR de g-C3N4, les pics à 1145, 1213, 1393, 1587 et 1648 cm−1 qui ont été attribués aux modes d'étirement des hétérocycles CN liés aux vibrations d'étirement du squelette des cycles aromatiques, tandis que le pic à 810 cm− 1 établit un lien avec le mode respiratoire des unités triazine des nanomatériaux (Fig. 6d) qui concorde avec les résultats de Saeed et al.28.

Image SEM du g-C3O4 préparé (a), du spectre EDS (b), du spectre FTIR (c) et des modèles XRD (d), respectivement.

Les effets de différents additifs de nanomatériaux de nanoparticules d'alumine, de nanoparticules de silice et de nanofeuilles de nitrure de carbone graphitique ainsi que les additifs de cendres de paille de riz, de sciure de bois et d'épis de maïs sur la "résistance à la compression" des cubes de mortier de biociment ont été évalués. Le tableau 3 montre la « résistance à la compression » des cubes de mortier de biociment après l'ajout de nanomatériaux et de cendres par rapport au témoin (ciment Portland standard), où l'ajout de nanofeuilles de nitrure de carbone graphitique ainsi que l'ajout de nanoparticules d'alumine et de cendres d'épis de maïs ont donné les résultats les plus élevés » Résistance à la compression" des cubes de mortier de biociment. Notant que, plus la "résistance à la compression" est élevée, meilleur est le cube de mortier de ciment.

Les effets de différents additifs de nanomatériaux de nanoparticules d'alumine, de nanoparticules de silice et de nanofeuilles de nitrure de carbone graphitique ainsi que les additifs de cendres de paille de riz, de sciure de bois et d'épis de maïs sur la résistance à la flexion des cubes de mortier de biociment ont été évalués. Le tableau 4 montre la résistance à la flexion des cubes de mortier de biociment après l'ajout de nanomatériaux et de cendres par rapport au témoin (ciment Portland standard), où l'ajout de nanofeuilles de nitrure de carbone graphitique et de cendres d'épis de maïs a fourni la résistance à la flexion la plus élevée des cubes de mortier de biociment. Notant que, plus la résistance à la flexion est élevée, meilleur est le cube de mortier de ciment.

Les effets de différents additifs de nanomatériaux de nanoparticules d'alumine, de nanoparticules de silice et de nanofeuilles de nitrure de carbone graphitique ainsi que les additifs de cendres de paille de riz, de sciure de bois et d'épis de maïs sur "l'absorption d'eau" des cubes de mortier de biociment ont été évalués. Le tableau 5 montre "l'absorption d'eau" des cubes de mortier de biociment après l'ajout de nanomatériaux et de cendres par rapport au témoin (ciment Portland standard), où le biociment sans aucun ajout de nanomatériaux et de cendres d'épis de maïs a fourni la plus faible absorption d'eau. En outre, l'ajout de nanofeuilles de nitrure de carbone graphitique et de cendres d'épis de maïs a fourni une "absorption d'eau" acceptable des cubes de mortier de biociment. Notant que, plus l'"absorption d'eau" est faible, meilleur est le cube de mortier de ciment.

Il a été observé que les fissures se fermaient progressivement par le carbonate de calcium pendant la période de traitement, en raison de la croissance et de l'activité continues des bactéries présentes à l'intérieur des échantillons de biociment par rapport à l'échantillon standard. Les résultats du test ont été relevés régulièrement tous les 7 jours au cours du traitement (28 jours). On a observé que les fissures se fermaient et que les formes de précipitation du carbonate de calcium changeaient comme suit : (1) Après 7 jours, la formation d'une feuille solide de carbonate de calcium a été observée à la surface du support submergé par les cubes de ciment, mais aucun changement n'a été observé sur les fissures à l'intérieur des échantillons pendant cette période. (2) Après 14 jours, du carbonate de calcium a été observé sous forme de cristaux à la surface du cube et à l'intérieur de quelques fissures dont le diamètre varie de 1,5 à 2 ml, en plus de fermer quelques petits pores à la surface du cube. (3) Après 21 jours, on a observé la formation d'un précipité blanc (poudre) de carbonate de calcium à la surface des échantillons et au fond du récipient dans lequel les cubes étaient immergés, et des fissures relativement importantes qui variaient entre 1 et 2 ml ont été fermés. En plus de la formation de cristaux de carbonate de calcium à l'intérieur des fissures est plus solide, la taille et la dureté des grains de sable. (4) Après 28 jours, il a été observé que le carbonate de calcium précipitait sous la forme d'une chaîne ou de longs fils solides émergeant des pores à la surface des cubes, ces fils mesuraient environ 3 mm de long et 0,5 à 1 mm d'épaisseur, et de nombreux cristaux solides de carbonate de calcium se sont formés. De plus, des incisions aussi grandes que 3 mm peuvent être fermées. On a observé que certaines fissures qui étaient gravées sur le cube étaient fermées. Il a également été observé que du carbonate de calcium commençait à se former à l'intérieur des fissures profondes créées par la pièce en cuivre. La figure 7 montre les résultats du test d'élimination des fissures après 28 jours. Le précipité blanc est la calcite sous forme de minéral carbonaté qui est la forme stable de CaCO3.

Résultats du test d'assainissement des fissures après 28 jours.

Les poids des cubes de mortier variaient de 760 à 780 g et les densités des cubes de mortier variaient de 2,21 à 2,27 g/cm3. Le tableau 6 montre les densités des cubes de mortier après coulage et démoulage. Par ailleurs, le tableau 7 présente les densités des cubes de mortier après 28 jours de cure.

Lors de l'addition de la solution d'acide chlorhydrique, il a réagi avec le précipité de carbonate de calcium et, par conséquent; une éruption a été observée et du dioxyde de carbone a été libéré comme le montre la figure 8.

Éruption et dégagement de CO2 après ajout de 2 M de HCl au précipité ce qui indique la formation de CaCO3.

Le monde produit des millions de tonnes de déchets agricoles chaque année dans le monde, ce qui exige une solution profonde non seulement pour se débarrasser de ces déchets de manière écologique, mais également pour convertir ces déchets en un bioproduit de grande valeur, ce sera positivement reflété dans la bioéconomie. Cette recherche représente l'une des solutions uniques à de nombreux problèmes auxquels le monde est confronté de nos jours. Dans cette approche, les déchets agricoles sont utilisés comme matière première pour la production de biociment avec l'ajout de nanomatériaux pour renforcer le mortier ainsi que pour biostimuler les cellules bactériennes afin d'augmenter la précipitation du carbonate de calcium pour sceller les fissures courantes du béton. Selon les résultats de cette enquête, l'ajout de cendres de déchets agricoles avec des nanomatériaux au mélange cimentaire est une technique facile et abordable avec un résultat positif.

La production de biociment à partir de déchets agricoles est une méthode respectueuse de l'environnement et encouragera la mise à l'échelle du processus à une échelle industrielle pour générer des matériaux cimentaires propres en utilisant une technique respectueuse de l'environnement et résoudre également le problème des déchets agricoles. En outre, le biociment est une technique précieuse pour atténuer le CO2 émis par la production de ciment. Le biociment réduit la consommation de clinker et d'énergie ainsi que les émissions de CO2, où les matières premières pour la production de biociment sont de la biomasse renouvelable. Dans cette étude, il a été constaté que le mortier de biociment final a une performance améliorée, ce qui est en accord avec les déclarations de Hosseini et al.1. En outre, il a été constaté que le mortier de biociment a une meilleure endurance à la perméabilité à l'eau que le mortier de ciment Portland uniquement, ce qui est en accord avec Adesanya et Raheem3.

Dans cette étude, le biociment a été produit sous la forme d'un mélange de bio-silice, trouvé dans les cendres des déchets agricoles, avec du ciment Portland, où le processus de production de cendres a été combiné avec la production d'énergie pour gagner simultanément de l'énergie et des cendres depuis que la pyrolyse a été appliquée, ce qui est d'accord avec Hosseini et al.1 sauf qu'ils ont utilisé la combustion mais pas la pyrolyse comme la présente étude. D'autre part, dans cette étude, le biociment a été produit sous la forme d'un mélange de culture bactérienne et de biomasse qui a été produit à partir de matières premières bon marché (déchets agricoles) avec des produits chimiques inorganiques (sable, agrégat et ciment Portland standard), où cela est en accord avec le processus de production. appliquée par Jian et al.19. De plus, les cendres des déchets agricoles ont été utilisées en remplacement du calcaire, du sable et des scories de fer utilisées pour produire du biociment, ce qui est conforme au concept de Yen et al.7. Un problème clé important est que les bactéries utilisées pour produire le biociment se sont avérées précipiter la calcite qui scelle les fissures généralement trouvées dans le béton et le mortier courants, ce qui est d'accord avec Yen et al.7. De plus, ces bactéries qui ont été ajoutées au mélange de biociment ont amélioré leur résistance à la compression et à la flexion ainsi que leur capacité à remédier aux fissures, où le MICP a été mis en œuvre pour remédier aux fissures, ce qui concorde avec les déclarations de De Muynck et al.4. En conséquence, les bactéries se sont avérées auto-cicatrisantes pour la réduction de la perméabilité du béton lors de la formation de fissures. Le biociment peut être utilisé pour la cicatrisation des fissures dans les constructions en béton grâce au MICP qui a plusieurs fonctions dans l'assainissement et la restauration des matériaux de construction (béton et mortier) ce qui est d'accord avec Achal et al.30.

Un problème clé est l'ajout de différents nanomatériaux, où il a été constaté que la surface spécifique des nanoparticules de silice est d'environ 4,8 fois la surface spécifique des nanofeuilles de nitrure de carbone graphitique. En outre, il a été constaté que la surface spécifique des nanoparticules d'alumine est d'environ 1,66 fois la surface spécifique des nanofeuilles de nitrure de carbone graphitique. Bien que les nanofeuilles de nitrure de carbone graphitique aient la surface spécifique la plus faible, elles offraient de manière inattendue les meilleures propriétés de mortier de biociment en termes de résistance à la compression et de résistance à la flexion, qui étaient les plus élevées parmi tous les autres nanoadditifs de nanoparticules de silice et d'alumine. Ces résultats étaient particuliers compte tenu de la surface spécifique. D'autre part, la taille des nanoparticules de silice et des nanoparticules d'alumine était similaire dans une certaine mesure (3 à 4 nm). Cependant, la distance intercouche de la structure des nanofeuilles de nitrure de carbone graphitique était de 0,326 nm, ce qui a permis à ces nanomatériaux de fournir les meilleurs résultats. On s'attendait à ce que plus la surface des nanomatériaux soit élevée, plus les résistances à la compression et à la flexion sont élevées. Cela s'est produit lorsque les nanoparticules de silice et d'alumine ont été comparées, où les nanoparticules de silice offraient des résistances à la compression et à la flexion plus élevées que les nanoparticules d'alumine puisque les nanoparticules de silice ont une surface plus élevée que les nanoparticules d'alumine. Cependant, cela ne s'est pas produit lorsque les deux ont été comparés aux nanofeuilles de nitrure de carbone graphitique qui ont la surface la plus faible et offrent de manière inattendue la résistance à la compression et à la flexion la plus élevée par rapport aux nanoparticules de silice et d'alumine. Ces résultats inattendus ont été attribués à la distance intercouche de la structure des nanofeuillets de nitrure de carbone graphitique.

Dans cette étude, il a été constaté que la biostimulation des micro-organismes à l'aide de nanomatériaux augmente leur efficacité. En particulier, les nanomatériaux biostimulent l'activité et la bioréponse des cellules, ce qui rejoint les propos de Saeed et al.28. Les recherches futures se concentreront sur la production de biociment à partir de déchets agricoles à l'aide de nanomatériaux photoactivés par laser, où cette photoactivation augmente l'activité des nanomatériaux comme décrit par Attia et al.31.

De manière générale, l'ajout de nanomatériaux et de cendres de déchets agricoles aux mélanges cimentaires augmente leurs qualités, notamment leur résistance à la compression, à la flexion et à l'absorption d'eau. Contrairement au ciment Portland normal, cette méthode consomme moins d'énergie et émet moins de gaz à effet de serre, responsables du réchauffement climatique et des changements climatiques qui en découlent. Plus précisément, on peut conclure que :

L'ajout de 5 mg / l de g-C3N4 NS au mélange cimentaire offre une résistance à la compression plus élevée, une résistance à la flexion plus élevée des cubes de mortier de biociment et une réduction d'absorption d'eau plus élevée de 1,67, 1,26 et 1,21 fois le ciment Portland standard, respectivement.

L'ajout de 5 mg/l de g-C3N4 NS au mélange cimentaire améliore ses propriétés, où le biociment résultant est un substitut écologique prometteur au ciment Portland conventionnel.

Les nanomatériaux pourraient diminuer la porosité du ciment, générant une zone de transition interfaciale plus dense. De plus, le ciment renforcé de nanomatériaux peut permettre la construction de structures en béton à haute résistance avec une plus grande durabilité, ce qui réduira les besoins d'entretien ou de remplacement précoce.

Dans cette étude, trois échantillons ont été utilisés (échantillons de sol, de boues humides et de boues sèches) pour isoler les souches capables de produire de l'uréase. Les milieux gélosés de Christensen ont été utilisés. Le pH du milieu a été modifié à 6,8 ± 0,2. Les isolats ont été aspergés sur des géloses inclinées de Christensen et incubés à 37 °C pendant 48 h. Les isolats producteurs d'uréase ont été identifiés par des variations de la couleur du support du jaune au rose, comme décrit par Anitha et al.22. Par la suite, plusieurs tests ont été effectués pour obtenir le meilleur type bactérien capable de produire de l'uréase et de précipiter du carbonate de calcium et portant la plus forte concentration d'urée à ajouter au biociment.

Après avoir isolé la bactérie et effectué des tests et sélectionné le meilleur type de bactérie, celle-ci est cultivée pour être ajoutée au mortier de biociment, il s'agit de Staphylococcus arlettae. Une identification plus poussée de l'isolat a été réalisée à l'aide du séquençage du gène 16SrRNA. L'ADN a été isolé et l'analyse des séquences d'ADN a été effectuée en utilisant le logiciel Blastx (BLAST). Pour sélectionner un puissant producteur d'uréase, des souches à haut niveau d'activité uréase ont été criblées. Les isolats bactériens ont été examinés pour leur capacité de croissance comme décrit par Anitha et al.22 et Elmanama et al.32. Après avoir testé la capacité des bactéries à tolérer la concentration la plus élevée d'urée, les espèces capables de tolérer la concentration la plus élevée ont été sélectionnées et d'autres expériences ont été menées telles que le test d'activité uréase, la précipitation de CaCO3 à l'état de plaque de gélose et la précipitation de CaCO3 dans le bouillon. état et pH. La souche bactérienne isolée a ensuite été manipulée comme décrit par Hammad et al.21.

Les déchets agricoles suivants ont été utilisés dans cette étude comme sources de bio-silice et comme matières premières pour la production de biociment : la paille de riz, la sciure de déchets forestiers et les tiges de maïs, en particulier les épis de maïs. Où, 20 kg de paille de riz, 75 kg de sciure de bois et 54 kg de tiges de maïs ont été ramassés. Chaque résidu a été placé séparément dans le four à pyrolyse à 500–700 degrés pendant 5 h. Le poids des déchets après pyrolyse était le suivant : paille de riz 2,0 kg, sciure de bois 2,65 kg et rafles de maïs 2,5 kg. La cendre produite a été tamisée à l'aide d'un tamis d'un diamètre inférieur à 0,5 mm, pour éliminer les impuretés et le sable (Fig. 9).

Tamisage (a) et cendres tamisées résultantes (b) à un diamètre < 0,5 mm.

Le mortier est composé de ciment, de sable et de granulats fins tels que les cendres volantes. L'eau active le ciment, qui est le composant responsable de la liaison du mélange de composants pour former un objet dur. Dans le processus de préparation suivant, les déchets agricoles contenant de la bio-silice ont été pyrolysés et utilisés comme substitut aux cendres volantes. La pyrolyse a été appliquée pour éviter les impacts environnementaux négatifs de la combustion des résidus.

Ce processus de préparation a été réalisé comme décrit dans la littérature6,30,33, mais avec quelques modifications. Les étapes de préparation consistaient à mélanger, couler et durcir. La première étape a été le mélange à sec de tous les éléments (ciment, sable et cendres de déchets agricoles) à l'aide d'un malaxeur à mortier pendant 2 min. La deuxième étape consiste à couler les échantillons traités avec des bactéries, un bouillon nutritif avec culture bactérienne (OD600 0,5) avec 2 % d'urée (p/v) et une solution de CaCl2 25 mM (p/v) ont été utilisés à la place de l'eau et ont ensuite été versés dans le mélange sec, où le mélange a encore été mélangé à 140 tr/min pendant 2 min pour devenir homogène. Lorsque le mélange était homogène, les nanomatériaux ont été lentement ajoutés et le mélange a été encore mélangé. Du ciment Portland ordinaire conforme aux normes internationales a été utilisé et mélangé avec du sable et des déchets agricoles pyrolysés. Le rapport ciment/sable était de 1/3, le rapport cendres/ciment était de 1/9 et le rapport eau/ciment était de 1/2. Le ciment, le sable et les cendres résiduelles ont ensuite été mélangés avec de l'eau et une culture cultivée d'isolat bactérien correspondant à OD600 0,5. Des cendres de paille de riz, de sciure de bois et d'épis de maïs ont été ajoutées individuellement, puis des nanomatériaux ont été ajoutés individuellement au mélange qui a ensuite été mélangé. Des moules cubiques de dimensions 70 mm × 70 mm × 70 mm ont été fabriqués à partir de bois pour le « test de résistance à la compression » et le « test d'absorption d'eau ». Des moules prismatiques de dimensions 40 mm × 40 mm × 160 mm ont été préparés pour le "test de résistance à la flexion". Le mélange frais a été immédiatement transféré dans des moules en bois (Fig. 10a, b). Après la coulée, tous les spécimens sont restés dans les moules en bois et ont été maintenus à température ambiante de 27 ± 2 °C pendant 24 h. Dans la troisième étape, les spécimens ont été démoulés et durcis dans un milieu de bouillon nutritif à l'urée (NBU) à température ambiante jusqu'à l'âge du test (jours), comme décrit par Joshi et al. (2018). Les milieux ont été réapprovisionnés à un intervalle régulier de 7 jours. Des échantillons témoins sans nanomatériaux, du ciment Portland standard sans bactéries ni cendres, ont été fabriqués de manière similaire. Trois systèmes et deux schémas de durcissement ont été mis en œuvre dans cette enquête, comme indiqué dans le tableau 8.

Moules en bois cubiques contenant le mortier (a), Prismes (b); Ciment : sable = 1:3, Cendre/Ciment = 0,1, Culture bactérienne/ciment = 0,5.

Deux groupes de nanomatériaux ont été utilisés dans cette étude à deux fins différentes. Le premier groupe est constitué de nanomatériaux pour le renforcement du biociment qui sont des nanoparticules de silice (SiO2 NPs) et des nanoparticules d'alumine (Al2O3 NPs). Le deuxième groupe est constitué de nanomatériaux pour la biostimulation des bactéries qui sont des nanofeuillets de nitrure de carbone graphitique (g-C3N4 NSs).

Cette méthode de préparation a été décrite par Elsayed et al.26. Pour préparer les nanoparticules d'Al2O3, une solution de nitrate d'aluminium (0,066 M) et une solution de carbonate d'ammonium (0,125 M) ont été préparées, 400 ml d'eau déminéralisée dans un ballon rond sous agitation continue ont été prélevés et deux solutions précédentes ont été ajoutées goutte à goutte pour précipiter Al(OH )3, NaOH et HNO3 ont été utilisés pour ajuster le pH autour de 8. Le précipité a été chauffé à 70 °C pendant 3 h, puis filtré et dispersé à nouveau dans de l'eau déminéralisée. Enfin, le précipité a été filtré et rincé plusieurs fois avec de l'éthanol et de l'acétone puis séché à 30°C. Enfin, calciné le précipité à 550°C pendant 5 h avec une vitesse de chauffe de 2°C/min.

Des nanoparticules de silice ont été préparées comme décrit par Alandiyjany et al.27. La silice (dioxyde de silicium; SiO2) a été extraite des balles de riz selon Battegazzore et al.34. La silice (dioxyde de silicium; SiO2) a été extraite des balles de riz et chauffée au reflux avec de l'acide chlorhydrique concentré pendant 4 h sous agitation constante à température ambiante (20–22 ° C), puis lavée avec de l'eau distillée pour éliminer l'acidité. Dans l'étape suivante, la silice précédemment préparée a été dissoute dans de l'hydroxyde de sodium et, pour atteindre un pH = 8, de l'acide sulfurique a été ajouté. La silice déposée (sous forme de gel) a été rincée plusieurs fois avec de l'eau distillée chaude pour se débarrasser de l'alcalinité. Pour sécher le gel formé, un séchage au four à 55 ° C pendant 48 h a été utilisé. Pour obtenir des nanoparticules de silice, les solides ont été réduits en poudre dans un broyeur rapide35.

Cette méthode de préparation a été décrite par Saeed et al.28, où des nanofeuilles de nitrure de carbone graphitique ont été préparées en utilisant la "polymérisation thermique". Plus précisément, 10 g d'urée (> 97% Sigma-Aldrich) ont été broyés dans un mortier puis dissous dans 15 mL d'eau (Millipore, ultrapure). Le pH de la solution a été modifié à 4–5,5, puis il a été déshydraté à 80 °C pendant 12 h et transféré dans un creuset en alumine muni d'un couvercle. Le matériau obtenu a ensuite été surchauffé jusqu'à 580 °C à l'aide d'un four à moufle à 5 K min-1 et est resté à 580 °C pendant 3 h.

La morphologie des nanoparticules préparées a été déterminée par SEM, spectroscopie FTIR, EDS et XRD.

La "résistance à la compression" est la résistance d'un matériau à la fissuration sous pression. Ce test a été réalisé tel que décrit dans la littérature33,36,37 pour vérifier la "résistance à la compression" des cubes de mortier. Ce test a été réalisé après 28 jours de démoulage et de durcissement à l'aide d'une machine de test de compression automatique (UH-500kNIR). L'échantillon a été placé dans la machine et chargé progressivement jusqu'à ce qu'il se fissure (Fig. 11). La charge finale a été mesurée. Les valeurs sont en mégapascal (MPa).

Machine de compression : (a) avant les essais et (b) après les essais.

Les échantillons ont été découpés en fragments de 5 mm d'épaisseur à l'aide d'une scie diamantée et complètement séchés, puis des images SEM ont été préparées. L'analyse SEM a été effectuée à l'aide d'échantillons revêtus d'or sous un vide poussé avec une faible pression de N2 à une tension d'accélération de 10 à 20 kV avant l'analyse par SEM. Les images SEM des spécimens ont été utilisées pour examiner les formes et la distribution des cristaux de CaCO3. Pour la confirmation de la précipitation du carbonate de calcium dans le mortier biologique, un test IR a été effectué.

Le "Water Absorption Test" a été réalisé comme décrit par la norme ASTM C642-9738,39 pour vérifier la montée en résistance par rapport à l'infiltration d'eau dans le mortier. Les moules cubiques ont été fabriqués avec et sans bactéries, cendres de déchets agricoles et nanomatériaux. Les échantillons ont été durcis pendant 28 jours dans de l'eau et une solution d'urée-CaCl2. Lors du durcissement ultérieur, les surfaces des échantillons ont été séchées et leurs masses saturées ont été déterminées après immersion. Les spécimens ont ensuite été séchés dans une étuve à 110 °C pendant 24 h et pesés à nouveau40. "L'absorption d'eau" des échantillons a été déterminée par l'équation :

où W1 est la masse de l'échantillon après immersion avec une surface sèche et W2 est la masse de l'échantillon séché au four dans l'air, le tout rapporté en g.

Ce test de correction des fissures étudie les propriétés d'auto-guérison. Les cubes ont été fournis avec une coupe en utilisant deux méthodes. La première méthode : des fissures ont été initiées dans les éprouvettes de poutre en amorçant une fine plaque de cuivre d'une épaisseur de 3 mm jusqu'à une profondeur de 10 mm dans le béton. Les plaques ont été détachées avant la prise finale du béton de sorte qu'une fissure était clairement visible dans les spécimens de poutre (Fig. 12a). Les spécimens ont été détachés des moules après 24 h et durcis dans de l'eau/un milieu comprenant de l'urée et du CaCl2 pendant 28 jours. La deuxième méthode : lors de la préparation et du coulage des cubes de mortier, les cubes n'ont pas été bien tassés lors du coulage dans les moules pour permettre aux échantillons d'avoir des fissures naturelles qui simulent les fissures qui se produiront à l'avenir dans le mortier ou le béton, et la largeur des fissures, dans ce cas, était jusqu'à 3 mm (Fig. 12b). Des photographies ont été prises pour visualiser les fissures. Dans un intervalle de 7 jours, les spécimens de poutre ont été détachés de l'eau et les fissures ont été examinées pour l'existence d'un précipité blanc et pour la cicatrisation des fissures. Le milieu a été restauré après un intervalle de 7 jours. Le dépôt de CaCO3 a été observé visuellement régulièrement. À la fin de l'exposition, les cubes ont été testés pour la compression, et ils ont également été examinés par SEM. De plus, l'auto-guérison bactérienne a été observée à l'œil nu induisant une fissure de 0,2 à 3 mm de taille dans les spécimens. Le processus de cicatrisation a été observé pendant 28 jours comme décrit par Priya et al.41.

Fissures par une plaque d'acier (a), Fissures naturelles (b).

La méthode de conductivité pour le dosage de l'activité uréase a été mise en œuvre. Pour effectuer le dosage enzymatique, 1,0 ml de culture bactérienne (NB-U) a été versé dans 9,0 ml d'une solution d'urée 1,11 M comme décrit par Harkes et al.42. La conductivité ultime a été mesurée après 5 min d'incubation à 20 ºC par un conductimètre électrique (EC Meter (. L'activité uréase a été mesurée par le taux d'augmentation de la conductivité (mS/m) comme décrit par Hammad et al.21. L'activité uréase du Le milieu immergé dans des cubes de biociment a également été calculé pendant la période de traitement pendant 28 jours et comparé à l'échantillon témoin immergé dans l'eau.

La gélose de précipitation à la calcite (CPA) est un milieu solide pour le dépistage de la précipitation bactérienne du carbonate de calcium par uréolyse24. Pour le dépistage du précipité de CaCO3, 20 μl de culture de bouillon ont été inoculés au centre de la plaque, puis incubés à 30 ° C pendant 6 jours. Des triplicats ont été étudiés. Les plaques ont été examinées fréquemment pour quantifier le précipité de CaCO3. La zone de précipitation a été photographiée et son diamètre a été déterminé comme décrit par Hammad et al.21.

Pour mesurer le CaCO3 précipité, le bouillon nutritif a été additionné de 2 % d'urée et de CaCl2 (NB-U/Ca) et a été utilisé, où 30 ml de NB-U/Ca ont été inoculés avec 2 % puis incubés sous agitation à 130 tr/min. à 30°C pendant 7 jours. Des triplicats ont été étudiés. Le précipité de CaCO3 a été filtré à l'aide de papier filtre (papier filtre Whatman), qui a été séché dans un four à 60 ° C pendant 3 h, puis pesé comme décrit par Hammad et al.21. Le poids du précipité de CaCO3 (Wc) a été calculé à l'aide de la formule :

où W2 est le poids du papier filtre contenant le précipité ; et W1 est le poids du papier filtre vide.

Le degré de pH a également été mesuré comme un indicateur d'alcalinité accrue en raison de la décomposition de l'urée, où il s'agit d'une relation directe.

Ce test est effectué pour savoir si des carbonates sont présents dans un échantillon. Comme le carbonate de calcium augmente la résistance et la dureté du ciment et remplit les minuscules pores des fractures dans le béton, il est souvent destiné à être utilisé comme indicateur de la teneur approximative en carbonate pour confirmer que le type de précipité créé par les bactéries est le carbonate de calcium. La teneur en calcite a été évaluée à l'aide de l'analyse gravimétrique d'échantillons acidifiés de deux manières. Dans un premier temps, 10 g de l'échantillon de poudre ont été mis en œuvre après séchage à l'étuve à 105 °C pendant 24 h. Plus tard, 2 M de HCl ont été versés sur la poudre préparée, où du CO2 a été libéré en raison de la réaction entre la calcite et le HCl. Le résidu a été recueilli et de nouveau séché au four, et la perte de poids a été déterminée avant et après les rinçages acides, comme décrit par Mahawish et al.43, les résultats ont été utilisés pour déterminer le pourcentage de teneur en calcite dans l'échantillon comme décrit par Umar et al.44 :

Des éprouvettes prismatiques ont été mises en œuvre pour évaluer la "résistance à la flexion" des cubes de mortier qui ont été mesurées par la machine d'essai de flexion et de compression électrohydraulique (Fig. 13). La "résistance à la flexion" du mortier de biociment a été trouvée selon Snoeck et De Belie6 et Stabnikov et al.45, où un test de prisme a été utilisé dans lequel un spécimen de prisme simplement porté a été inséré par une charge ponctuelle au centre du prisme. Pour le test de résistance à la flexion, les éprouvettes ont été coulées dans des moules de 40 * 40 * 160 mm et conservées dans un milieu humide à 21 °C pendant 24 h. Plus tard, les moules ont été séparés et les spécimens ont été durcis jusqu'à l'âge du test. Trois spécimens de prisme de chaque traitement ont été examinés après la fin des 28 jours de durcissement. Les valeurs sont exprimées en mégapascal (MPa). Le module de rupture (R) du mortier a été déterminé par la formule suivante46,47 :

où : "Résistance à la flexion en Pa ; P = charge en N ; l = longueur de portée entre les supports en m ; b = largeur de la poutre au point de rupture en m ; et h = hauteur de la poutre au point de rupture en m ".

La machine d'essai de flexion et de compression électrohydraulique d'occasion.

Les densités des cubes de mortier ont été calculées à partir de leurs poids et dimensions comme décrit par Medvecky et al.37.

Toutes les données générées ou analysées au cours de cette étude sont incluses dans cet article publié.

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Reddy, BMS & Revathi, D. Une étude expérimentale sur l'effet des bactéries Bacillus sphaericus dans le remplissage des fissures et l'amélioration de la résistance du béton. Mater. Aujourd'hui : Proc. 19, 803–809 (2019).

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Département des applications laser en métrologie, photochimie et agriculture (LAMPA), Institut national des sciences assistées par laser (NILES), Université du Caire, Gizeh, Égypte

Essam M. Abdelsalam & Yasser A. Attia

Département de génie agricole, Faculté d'agriculture, Université du Caire, Gizeh, Égypte

Mohamed Samer, Amira Seifelnasr et Maryam Farid

Département de microbiologie, Faculté d'agriculture, Université du Caire, Gizeh, Égypte

Mohamed A. Moselhy

Département d'ingénierie structurelle, Faculté d'ingénierie, Université du Caire, Gizeh, Égypte

Hatem HA Ibrahim

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L'EMA a participé à la conception et à la configuration expérimentales, aux ressources, à la rédaction, à la révision et à l'édition. Conceptualisation MS, ressources, conception expérimentale et configuration, rédaction du projet original, révision et édition. AS, MAM et MF ont participé à l'isolement, à la culture et à la croissance des bactéries, à la conception et à la rédaction expérimentales, AS et HHAI effectuent des tests et des analyses et ont interprété les résultats, ont participé à la conception et à la configuration expérimentales, aux ressources et à la rédaction. YAA a participé à la conception expérimentale, à l'écriture et à la préparation des nanoparticules. Tous les auteurs ont lu et approuvé le manuscrit.

Correspondance à Essam M. Abdelsalam, Mohamed Samer ou Yasser A. Attia.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Abdelsalam, EM, Samer, M., Seifelnasr, A. et al. Effets des nanoparticules d'Al2O3, de SiO2 et des nanofeuilles de g-c3n4 sur la production de biociment à partir de déchets agricoles. Sci Rep 13, 2720 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-29180-0

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Reçu : 09 novembre 2022

Accepté : 31 janvier 2023

Publié: 15 février 2023

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-023-29180-0

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