Fabrication de phosphore dans du verre à partir de déchets de verre pour des applications d'éclairage automobile

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 4456 (2023) Citer cet article

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Une correction de l'auteur à cet article a été publiée le 09 mai 2023

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Avec les progrès de la technologie, les exigences en matière de dispositifs électroluminescents augmentent. Différents types de technologies de conditionnement ont été suggérés pour améliorer les performances des diodes électroluminescentes (DEL). Parmi eux, le phosphore dans le verre (PiG) attire l'attention en raison de sa facilité de fabrication et de ses caractéristiques facilement réglables. Alors que PiG attire de plus en plus l'attention, la recherche sur les matériaux en verre est également activement menée. Cependant, les études sur le verre dans le domaine du phosphore sont principalement menées sur la fabrication. Seules quelques études sur le recyclage ont été rapportées. Ainsi, l'objectif de cette étude était de recycler les déchets de verre jetés dans d'autres domaines en raison de bris et de défaillances et de les utiliser pour fabriquer du phosphore dans du verre. Les déchets de verre cylindriques ont été pulvérisés en poudre d'une taille moyenne de 12 μm, mélangés à un luminophore et frittés pour renaître sous forme de luminophore dans le verre afin d'élargir la voie de recyclage des déchets de verre.

À l'ère de Net-Zero, les diodes électroluminescentes blanches (WLED) ont reçu une grande attention sur le marché mondial des LED haute puissance1,2,3. Ils sont principalement utilisés dans les technologies qui produisent une lumière très brillante dans les domaines du rétroéclairage, de la croissance des plantes et de l'éclairage automobile4,5,6. Les WLED actuellement utilisées dans le commerce mettent en œuvre une technologie utilisant une relation de couleur complémentaire en combinant une puce bleue InGaN bleue avec un phosphore jaune de grenat d'aluminate d'yttrium dopé au cérium (YAG : Ce3+) mélangé à de la résine de silicium. Cependant, la résine de silicone généralement utilisée pour emballer le phosphore YAG:Ce3+ n'est pas adaptée aux applications LED haute puissance car ces polymères peuvent être facilement endommagés par la chaleur ou commencer à noircir avec le temps et l'irradiation UV1. Pour les remplacer, divers types de technologies d'emballage telles que le monocristal (SC), le phosphore céramique (CP) et le phosphore dans le verre (PiG) ont été développés7,8,9. Parmi eux, SC et CP peuvent conduire à de meilleures propriétés thermiques et optiques que les autres types. Cependant, leur procédé de fabrication est compliqué, nécessitant des conditions de température très élevées10,11. Par conséquent, PiG a attiré beaucoup d'attention en tant que technologie pouvant satisfaire des conditions telles que des performances de luminescence élevées et un faible coût de fabrication12,13. De plus, par rapport à d'autres types, PiG peut être fabriqué en combinant plusieurs composants PiG avec l'avantage de contrôler facilement l'émission de PiG14,15,16.

Le verre est utilisé dans divers domaines pour de nombreux types de produits, tels que le verre plat, le verre de bouteille, le verre LCD et le verre de lampe fluorescente dans la vie quotidienne en raison de ses avantages tels que d'excellentes propriétés optiques, sa stabilité chimique et son faible coût17,18,19. Le recyclage du verre est très important en termes d'économie de ressources, d'économie d'énergie et d'élimination des déchets. Le recyclage des déchets limite l'impact environnemental négatif des activités industrielles humaines en réduisant la production de matières premières20,21,22. En général, les déchets de verre sont recyclés en triant le type en fonction de la destination. Cependant, la plupart des déchets de verre recyclé n'ont aucune trace d'utilisation, sauf pour la fabrication de bouteilles et les agrégats de construction23,24. Il est nécessaire de développer en permanence des technologies pour utiliser les déchets de verre, qui sont difficiles à recycler en raison de la casse, comme matière première pour d'autres applications, il faudrait un procédé à haute température utilisant beaucoup d'énergie25.

Dans cette étude, nous rapportons la fabrication de PiG à l'aide de déchets de verre qui ne peuvent pas être utilisés en raison de bris et de défauts. Les déchets de verre, qui se présentaient initialement sous la forme d'un cylindre, ont été préparés sous forme de poudre par un procédé de broyage grossier/broyage fin. Il a ensuite été mélangé avec un luminophore pour préparer des PiG. Les résultats ont montré que les PiG fabriqués à partir de déchets de verre pouvaient atteindre une qualité supérieure aux produits commerciaux. Les PiG jaunes et ambrés fabriqués à partir de déchets de verre réalisés dans cette étude peuvent être appliqués aux phares et aux clignotants latéraux tout en respectant les politiques de réduction du carbone et en réduisant le gaspillage des ressources.

Les déchets de verre en forme de cylindre ont été martelés en petits morceaux. Le verre brisé a été grossièrement broyé dans un mortier en particules plus petites, qui ont ensuite été finement broyées en les associant à une boule de céramique ZrO2 dans un mélangeur planétaire. Une fritte de verre a été obtenue en filtrant finalement l'échantillon pulvérisé à travers un tamis.

Les PiG ont été préparés en mélangeant la fritte de verre mentionnée dans la section précédente et du YAG jaune : Ce3+ et des luminophores ambrés Can-1,5xSi12-m-nAlm+nOnN16-n (Ca-α-SiAlON), respectivement. La fritte de verre, le phosphore, l'éthanol et la boule de mélange ont été placés dans une bouteille de mélange et scellés avec du parafilm. Le couvercle a été fermé et le fraisage a été effectué. Le rapport de teneur en luminophore jaune ou orange et en fritte de verre était de 1:5. Après mélange, les échantillons ont été quantifiés et des pastilles ont été préparées dans une taille de 3 pouces. Les granulés préparés ont été traités thermiquement à 650 ° C pendant 1 h dans une atmosphère d'air. Ils ont ensuite été polis et coupés en dés pour préparer des convertisseurs de phosphore de forme carrée.

Un processus détaillé de préparation des frittes de verre et des PiG est illustré à la Fig. 1.

(a) Procédé de pulvérisation de déchets de verre cylindriques. (b) Processus de fabrication de PiG.

Une analyse par diffraction des rayons X (XRD, Bruker D8-Advance) a été réalisée pour évaluer la cristallinité des matériaux synthétisés. La caractérisation optique des PiG a été réalisée par spectroscopie de fluorescence (Fluorescence, Scinco, FS-2, Corée). La caractéristique d'électroluminescence a été réalisée en intégrant des sphères (PSI Co., Ltd/Corée) sous une LED bleue. La morphologie des particules et la composition chimique ont été mesurées par microscopie électronique à balayage à émission de champ (FE-SEM, JEOL, JSM-7600F avec spectroscopie à dispersion d'énergie (EDS)). Pour la morphologie de surface et l'analyse des composants des PiG, les échantillons ont été traités avec un polisseur de section transversale à faisceau ionique.

Les déchets de verre cylindriques qui ne pouvaient pas être utilisés pour leurs objectifs d'origine en raison d'une fracture, d'une défaillance ou de rayures ont été broyés dans des procédés grossiers et fins pour fabriquer de la fritte de verre. La fritte de verre préparée à partir des déchets de verre a été appliquée pour fabriquer des PiG en la combinant avec du phosphore. La figure 2 montre les changements de morphologie des déchets de verre dans le processus de broyage.

Photographies de verre pour chaque étape.

Pour confirmer la reproductibilité et le rendement du procédé de broyage, six éprouvettes fabriquées dans les mêmes conditions ont été comparées. Lorsque 300 g de déchets de verre ont été mis dans le processus de broyage sous 500 tr/min pendant 20 min, 185 g de frittes de verre ont été obtenus avec un rendement moyen de 62 %. Les valeurs exactes sont affichées dans le tableau 1.

Pour étudier la tendance de la distribution granulométrique de la fritte de verre fabriquée, une analyse granulométrique (PSA) a été effectuée. Les figures 3a à f montrent une tendance graphique similaire et un volume moyen de particules à D (10), D (50) et D (90). Les volumes moyens sont de 2,241 μm pour D (10), 12,07 μm pour D (50) et 36,275 μm pour D (90). Ces valeurs avaient une erreur maximale de 2,46 %, 4,08 % et 3,71 %, respectivement. Un tel résultat PSA implique que le procédé de fabrication de fritte de verre pour recycler les déchets de verre est fiable pour être appliqué dans une application pratique.

Résultats PSA de fritte de verre dans les mêmes conditions. (a–f) Spécimens 1 à 6.

L'image SEM de la fritte de verre sur la figure 4a montre visuellement un résultat cohérent avec les résultats PSA. Les particules d'une taille d'environ 12 μm similaire à la taille de D (50) occupaient principalement le volume, de nombreuses particules plus petites occupant le volume restant. Pour déterminer la composition exacte des déchets de verre, une analyse EDS a été effectuée, comme le montre la Fig. 4b – f. Les résultats ont révélé que Si, Ca, Na, O, K ont été détectés comme composants principaux. Ceux-ci sont généralement utilisés dans le verre sodocalcique qui est considéré comme un verre réutilisable. Le verre sodocalcique contient à la fois du sodium et du calcium et est bien connu comme le verre le plus couramment utilisé dans notre vie quotidienne. Un tel matériau en verre peut varier considérablement en température de transition vitreuse et en transmittance selon la teneur en oxyde de sodium et en oxyde de calcium. Par conséquent, des analyses supplémentaires ont été nécessaires pour établir le processus de fabrication du PiG et prouver qu'il s'agit d'un matériau approprié.

(a) Images SEM de fritte de verre fabriquée. (b–f) Images de cartographie EDS.

Afin de trouver d'autres caractéristiques et températures de frittage, une analyse thermique différentielle (ATD) a été effectuée. Comme le montre la figure 5a, une endothermie évidente à une température de 630 ° C a été observée. Ce pic unique existait pour toute la gamme de température. Ce résultat implique que la température à ce pic est la température de fusion (Tm). Sur la base de l'analyse, la température de frittage a été déterminée et des PiG ont été fabriqués. La figure 5b montre les résultats de l'analyse de transmittance du disque de verre fabriqué en faisant fondre la fritte de verre préparée. Comme le montre le graphique, le disque de verre a obtenu une excellente transmittance de plus de 85 % pour toute la longueur d'onde au-dessus de la région UV de 320 nm. Ce résultat soutient également la possibilité de recyclage du verre et d'application pour la fabrication de PiG.

(a) Résultat de l'analyse DSC de la fritte de verre. (b) Transmittance du disque de verre fabriqué.

Pour fabriquer un PiG à partir de déchets de verre, nous avons sélectionné YAG : Ce3+ comme luminophore jaune et Ca-α-SiAlON comme luminophore ambre. La figure 6 montre les résultats de l'évaluation des caractéristiques de photoluminescence des deux luminophores sélectionnés et des PiG préparés à l'aide de ces luminophores. Comme le montrent les figures 6a, b, les deux luminophores excités avec une longueur d'onde de 450 nm dans la région bleue (voir les courbes de gauche des spectres d'excitation), et chaque luminophore a également montré des bandes d'émission centrées à environ 530 nm et 600 nm par la source d'excitation. Ces spectres d'émission sont attribués à la transition 5d1–4f de Ce3+ (voir Fig. 6a, courbe de droite) et à la transition 4f65d–4f7 de Eu2+ (Fig. 6b, courbe de droite), respectivement26,27. De plus, le fait qu'il n'y ait aucune différence avec les propriétés optiques uniques de la poudre lorsqu'elle est fabriquée avec du PiG confirme que le luminophore ne réagit pas avec la composition du verre et que la structure ne s'effondre pas pendant le processus de frittage28.

Analyse PL de (a) YAG : poudre de Ce3+ et PiG jaune et (b) poudre de Ca-α-SiAlON et PiG ambré.

Les PiG ont été fabriqués à partir de déchets de verre avec des luminophores sélectionnés. Une analyse de modèle XRD a été effectuée pour évaluer si la structure du luminophore a été détruite en raison d'une réaction interne au cours du processus de fabrication. Dans les résultats XRD illustrés à la Fig. 7, la large diffraction pour un verre amorphe du verre sodocalcique a été détectée dans la plage de 25 ° à 50 ° pour les deux PiG, et les modèles de diffraction de poudre XRD des luminophores ont été clairement révélés. Ce résultat suggère que le luminophore maintient bien la structure sans s'effondrer à l'intérieur du verre. De plus, les résultats de l'analyse EDS ponctuelle pour confirmer que le luminophore est bien maintenu à l'intérieur du matériau en verre sont présentés sur les figures 8a, b. Suite à l'analyse de la composition de la partie supposée être les particules de luminophore, chaque composant de luminophore a été détecté avec précision.

Modèles XRD de PiG fabriqués jaune (a) et ambre (b).

Pointez les résultats EDS des PiG jaunes et ambrés, respectivement.

Afin d'analyser les caractéristiques optiques des PiG fabriqués avec succès à l'aide de déchets de verre, un test d'emballage de premier ordre a été effectué. La figure 9a montre un diagramme schématique des applications d'éclairage automobile qui peuvent être appliquées lorsqu'elles sont modularisées avec un convertisseur de lumière à base de LED bleue. Les figures 9b,c montrent les résultats des propriétés optiques mesurées dans la sphère d'intégration en emballant des PiG fabriqués en taille de 1,375 mm2 avec une puce LED bleue. Les PiG jaunes et ambrés avaient des valeurs de flux lumineux de 117 lm et 73 lm sous un courant de commande de 350 mA, respectivement. Comme le montre la Fig. 9d, e, le dispositif à LED bleu-jaune a réalisé des coordonnées de couleur correspondant aux normes de LED blanches et le dispositif à LED bleu-ambre a réalisé des coordonnées de couleur pouvant être appliquées aux clignotants latéraux.

(a) Exemple d'application de PiG fabriqués (b), (d) Résultat du test de l'emballage du PiG jaune (c), (e) Résultat du test de l'emballage du PiG ambré.

En résumé, pour élargir le champ de recyclage des déchets de verre afin de réduire la consommation de matières premières, nous avons pulvérisé les déchets de verre pour fabriquer PiG. Les déchets de verre, qui étaient difficiles à utiliser pour leur objectif initial en raison des rayures et des fissures dans le verre produit, ont été pulvérisés à une taille moyenne de particules de 12 µm par broyage grossier et broyage fin. Sur la base de la température de transition vitreuse obtenue par analyse DSC, les conditions de frittage des PiG ont été optimisées et des PiG jaunes et ambrés ont été préparés avec succès. Sous excitation LED bleue, le PiG jaune a montré un flux lumineux de 117 lm et des coordonnées de couleur (0,3079, 0,3159) et le PiG ambre a montré un flux lumineux de 73 lm et des coordonnées de couleur (0,5613, 0,4203). Nous avons démontré l'excellente valeur de l'utilisation des déchets de verre dans le domaine des luminophores à distance, et nous pensons que ce sera un tremplin pour surmonter les limites dans le domaine du recyclage.

Les données qui appuient les conclusions de cette étude sont disponibles dans l'article.

Une correction à cet article a été publiée : https://doi.org/10.1038/s41598-023-34180-1

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Ce travail a été soutenu par la subvention de la National Research Foundation of Korea (NRF) financée par le gouvernement coréen (MSIT) (No. NRF-2021R1F1A1061508 et NRF-2022R1F1A1062836). Cette recherche a été soutenue financièrement par le ministère du Commerce, de l'Industrie et de l'Énergie (MOTIE) et l'Institut coréen pour l'avancement de la technologie (KIAT) dans le cadre du programme international de R&D coopérative (projet n° P0022394). Cette recherche a été soutenue par la "Stratégie régionale d'innovation (RIS)" par l'intermédiaire de la National Research Foundation of Korea (NRF) financée par le ministère de l'Éducation (MOE) (2021RIS-004). Voici les résultats d'une étude sur le projet "Leaders in INdustry-university Cooperation 3.0", soutenu par le ministère de l'Éducation et la Fondation nationale de la recherche de Corée.

Ces auteurs ont contribué à parts égales : Seung Hee Choi, Seok Bin Kwon et Jung Hyeon Yoo.

Lighting Materials & Components Research Center, Korea Photonics Technology Institute, Gwangju, 61007, République de Corée

Seung Hee Choi, Bo Young Kim et Young Hyun Song

École des sciences et de l'ingénierie des matériaux avancés, Université SungKyunKwan, Suwon, 16419, République de Corée

Seok Bin Kwon, Jung Hyeon Yoo et Dae Ho Yoon

Force4, Gwangju, 61009, République de Corée

Parc MinYoung Na, HoShin Yoon et Seoung Hyok

Département d'ingénierie des matériaux et dispositifs électroniques, Université Soonchunhyang, 22, Soonchunhyang-ro, Asan, Chungnam, 31538, République de Corée

Bong Kyun Kang

Département d'ingénierie des matériaux d'affichage, Université Soonchunhyang, 22, Soonchunhyang-ro, Asan, Chungnam, 31538, République de Corée

Bong Kyun Kang

Institut de recherche Fraunhofer pour le recyclage des matériaux et les stratégies de ressources IWKS, Brentanostrasse 2a, Alzenau, 63755, Hermsdorf, Allemagne

Isabelle Kinski

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Rédaction—ébauche : SHC, SBK, JHY, Conceptualisation : SHC, MYN, HSY, SHP, Visualisation : SBK, JHY, Interprétation théorique : SHC, SBK, IK, BYK, Révision et édition : BKK, DHY, YHS

Correspondance avec Bong Kyun Kang, Dae Ho Yoon ou Young Hyun Song.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

Springer Nature reste neutre en ce qui concerne les revendications juridictionnelles dans les cartes publiées et les affiliations institutionnelles.

La version originale en ligne de cet article a été révisée : dans la version originale de cet article, Seung Hee Choi, Bo Young Kim et Young Hyun Song étaient incorrectement affiliés au "Mobility Lighting Research Center, Korea Photonics Technology Institute, Gwangju, 61007, République de Corée". '. L'affiliation correcte est "Lighting Materials & Components Research Center, Korea Photonics Technology Institute, Gwangju 61007, République de Corée".

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Réimpressions et autorisations

Choi, SH, Kwon, SB, Yoo, JH et al. Fabrication de phosphore dans le verre à partir de déchets de verre pour l'éclairage automobile. Sci Rep 13, 4456 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-27685-2

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Reçu : 17 octobre 2022

Accepté : 05 janvier 2023

Publié: 17 mars 2023

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-023-27685-2

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